透射电镜样品制备(透射电子显微镜的制样技术)
透射电子显微镜样品制备(透射电子显微镜样品制备技术)
样品的制备是充分利用透射电镜的关键环节。对于透射电镜观察的样品,必须根据不同的仪器要求和样品的特性,选择合适的制备方法,才能达到较好的效果。透射电镜中,电子束是透过样品成像的,但电子束的穿透能力并不大,这就要求将样品做成薄膜样品。根据样品成像原理,电子束穿透样品的能力主要取决于加速电压和样品的原子序数。一般来说,加速电压越高,样品的原子序数越低,电子束能穿透的样品厚度越大。
到目前为止,透射电镜样品制备的方法很多,常用的方法可分为四种:支撑膜法、复制法、晶体薄膜法和超薄切片法。
1.这种方法主要用于支持膜粉末样品和胶凝材料的水合浆料。一般来说,样品装载在支撑膜上或包裹在薄膜中,然后由铜网承载。支撑膜用于支撑粉末等样品,铜网用于加强支撑膜。
支撑膜材料必须满足以下条件:无结构,对电子束吸收不多,不影响对样品结构的观察;颗粒尺寸应该小,以提高样品的分辨率;具有一定的机械强度和刚度,能承受电子束的辐照而不变形、不破裂。目前常用的支撑膜材料有火棉胶、聚醋酸乙烯酯、碳、氧化铝等。
常用的支撑膜制备方法主要有:火棉胶膜、碳喷涂、碳膜、
支撑膜上样品常用的制备方法主要有:包络法、铺展法、悬浮法、粘贴法和喷雾阀。
2.复制法复制法是用薄膜复制固体样品表面的浮雕的间接样品。因此,它只能用来观察和研究样品的形态,而不能用来观察样品的内部结构。广泛应用于金属材料的精细结构分析、断口分析,以及薄膜制备技术和扫描电镜技术受限时。
3.薄膜法人们可以在电子显微镜下直接观察和分析由晶体样品制成的薄膜样品,使透镜充分发挥其极高的分辨能力,利用电子衍射效应成像,不仅可以显示样品内部微小的组织形貌反差,还可以获得许多与样品晶体结构有关的信息,如晶格类型、取向关系、缺陷构型等。薄膜主要指晶体样品,如金属、半导体、绝缘晶体等。制备方法有很多,如电解抛光、化学抛光、解理、超薄切片、离子轰击等。,所有这些都是从大块样品制备薄膜的方法。
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